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日期:2021-01-25浏览:2965次
随着科学技术的迅速发展以及对新材料的物理和化学性能研究的迫切需要,热分析方法取得了很快的进展,已相继研制出测量物质各种性质的热分析方法,包括热机械分析(TMA)、动态热机械法(DMA)、逸出气体分析(EGA)、热光学法、热发声法、放射热分析和热逸出水分分析等。这里简要介绍热机械分析法。
许多无机、有机和高分子材料的性能往往与它们的热(或力学)历史密切相关。虽然这些材料的形成和加工处理时的热性质可用DTA和DSC进行研究,但是这两种方法在检测极为微小的热变化时还不够灵敏。在这种情况下,可借助于热机械分析,因为在该温度下这些材料存在着应力的释放或变形。
热机械分析是在程序控制温度下,测量物质在非振动负荷下的形变与温度关系的一种技术。实验时对具有一定形状的试样施加外力,根据所测试样的形变温度曲线,就可求算出试样的力学性质,所施加外力的方式有压缩、扭转和拉伸等。
初采用的方法是针入度法。该法用针状探头对试样表面施加一定负荷,把针状探头插入试样时的温度作为物质的软化点。后来,又有扭转法和拉伸法,前者用于模量变化的测定,后者用于测定材料的软化和热收缩等。
热机械分析仪的构造示意图见图4.1-16。TMA的核心部分是一个中心可移动的线性可变微分转换器,它的输出讯号和它的中心线性位移成正比。试样温度由一根靠近试样的热电偶监测。试样和探头套在一个圆柱形的控温加热器中。记录器所记录的是探头位移-温度(或时间)曲线。该仪器可根据测试的要求安装各种类型的探头,例如压缩型或拉伸型探头等。
通常热机械分析仪还配备有下列几种附件。
1)纤维拉伸谱仪测定纤维的收缩应力与温度的关系。
该谱仪的主要变换器是由一个低弹性常数的负荷单元与TMA上的线性可变微分转换器串联在一起的。这种谱仪是研究纤维热历史的一种很有用的附件,可用于研究纤维的热定形、织构和拉丝的比率。
2)应力松弛谱仪 测定黏弹性材料的松弛模数与时间的关系。这种谱仪的变换器是由高负荷单元和承受1kg负荷的无胀钢探头与TMA上的线性可变微分转换器串联在一起的。该谱仪可测定材料的应力松弛效应和弹性模量。
3)平行的板式流变仪 分析黏性材料的低切变黏度。
TMA除了测定收缩应力、黏度和弹性模量以外,还可用于膨胀系数、玻璃化转变温度、拉伸模量和压缩模量的测定以及蠕变的研究。