差示扫描量热法的基本原理

差示扫描量热法（DSC)是20世纪60年代以后研制出的一种热分析方法，它是在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的功率差与温度的关系的一种技术。根据测量方法的不同，又分为两种类型：功率补偿型DSC和热流型DSC。其主要特点是使用的温度范围比较宽、分辨能力高和灵敏度高。由于它们能定量地测定各种热力学参数和动力学参数，所以在材料科学领域得到了广泛应用。

差示扫描量热法的基本原理

1)功率补偿型DSC  功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有的加热器和传感器，其结构如图4.1-9所示。整个仪器由两个控制系统进行监控，见图4.1-10。

图4.1-9 功能补偿型DSC示意图

图4.1-10功能补偿型DSC的控制线路图

其中一个控制温度，使试样和参比物在预定的速率下升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差。这个温差是由试样的放热或吸热效应产生的。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同，这样就可从补偿的功率直接求算热流率，即

    式中，△W为所补偿的功率；Q_s为试样的热量；Q_R为参比物的热量；dH/dt为单位时间内的焓变，即热流率（mJ/s）。

该仪器试样和参比物的加热器电阻相等，R_s=R_R，当试样没有任何热效应时，

I²_SR_S=I²_RR_R               (4.1-34)

如果试样产生热效应，立即进行功率补偿。所补偿的功率为：

     △W=I²_SR_S-I²_RR_R               (4.1-35)

令R_S=R_R=R,得:                 △W=R(I_S+I_R)(I_S-I_R)               (4.1-36)

因为I_S+I_R=I_T,所以   △W=I_T(I_SR-I_RR)                   (4.1-37)

△W=I_T(V_S-V_R)=I_T △V              (4.1-38)

式中，IT为总电流；△V 为电压差。

  如果I_T为常数，则△W与△V成正比，因此△V直接表示dH/dt。